氢氧化钠含有的杂质通常有铁、氯化钠、硅酸盐、碳酸盐等。取100g工业氢氧化钠溶于1L无水乙醇(不含乙醛)中,在不含二氧化碳、湿气的干燥空气中过滤,去除氯化物、碳酸盐、硅酸盐等杂质,浓缩滤液去除乙醇,随着浓缩分离掉生成的固体乙醇钠。用纯无水乙醇洗涤数次,长时间减压加热去除残留的乙醇。
对库存的氢氧化钠每季度至少检测一次,由于氢氧化钠放置时间过长,表面会与空气中二氧化碳发生反应,因此需要检测其效果优良成分的含量。将氢氧化钠试样充分溶解后,用标准的盐酸溶液来滴定,且同时用酚酞作指示剂,来测定氢氧化钠效果优良成分的含量。测试方法如下:
(1)取干净的已知重量的称量瓶,加入20g左右的固体氢氧化钠,将盖盖紧称重;再用量筒量取40mL左右的氢氧化钠溶液倒入称量瓶。然后将试样移入500mL锥形瓶中,用蒸馏水冲洗称量瓶3~4次,再加100mL左右蒸馏水,慢慢摇动至全部溶解,稀释至400mL左右,冷却到室温后,充分混合。
(2)用移液管吸取试液50mL注入250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂5滴,以1mol/L盐酸溶液滴定到恰好红色消失,记录耗用盐酸的体积,然后再加入甲基橙指示液两滴,继续用1mol/L盐酸滴定至溶液由黄变为橙色,记录这时共耗用盐酸的体积。
(3)氢氧化钠的效果优良成分含量的计算:氢氧化钠的含量=。式中:c1——1mol/L盐酸浓度;V1——滴定至酚酞等当点时耗用盐酸的体积,mL;V2——滴定至甲基橙等当点耗用盐酸的体积,mL;m——试样的质量。